气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

Pressurized liquid extraction of six tetracyclines from agricultural soils

Veterinary antibiotics used in agriculture can be introduced into the environment through land application of animal manure, accumulating in soils and groundwaters and posing a significant risk to human health and animal well-being. As the analysis of tetracyclines in soil is challenging due to their strong interaction with soil minerals and organic carbon, the objective of this study was to develop a reliable and reproducible method for quantitative analysis of chlortetracycline and oxytetracycline, and their respective metabolites in soils. A method based on pressurized liquid extraction (PLE) with in-cell clean-up was developed for the extraction of chlortetracycline and oxytetracycline and four likely metabolites from a set of four soils. Optimized conditions included a cell size of 22?mL, soil loading of 5?g, pH of 8.0, methanol:water ratio of 3:1, 50?°C, and two cycles. Soil extracts were analysed by high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with ion trap mass spectrometry (MS). Recoveries of seven tetracyclines from soil ranged from 41% to 110%. The limits of detection for tetracyclines were 0.08–0.3 µg g^?1 soil, and intra- and inter-day variation ranged from 0.12–0.34%. The proposed PLE method is suitable for quantification of tetracyclines in agricultural soils at typical concentrations expected in contaminated environments.     

钻屑法测定煤层H_2S含量

为了测定煤层硫化氢(H2S)含量,防治矿井H2S涌出,提出一种通过钻屑法测定煤层H2S含量的方法。在未受采动影响的新鲜煤壁,采用钻屑法取样,通过测定煤样H2S解吸量、取样过程损失量和H2S残存量确定煤层H2S含量。根据溶于水中H2S的p H值和色谱分析解吸气体中H2S体积分数,确定H2S解吸量;根据煤样解吸规律和气样H2S体积分数,确定H2S损失量;根据色谱分析残存气体中H2S体积分数,确定其残存量。用此方法,对山西某矿H2S涌出煤层进行现场和实验室测定。研究表明,该矿H2S含量为(4.465~6.701)×10-3m3/t。钻屑法测定煤层H2S含量是可行的,可以为矿井H2S治理提供基础数据。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

时间因素对钻屑瓦斯解吸指标K1值测定的影响分析

针对时间因素对钻屑瓦斯解吸指标K1测定结果的影响，采用恒温瓦斯放散试验深入分析钻屑瓦斯解吸指标K1测定理论的准确性，总结因时间因素导致K1值测定误差所带来的现场问题。研究结果表明:K1值的测定误差与时间关系密切，测定启动时间越晚，误差越大；测定启动时间由第1 min延后至第2 min，绝对误差和相对误差最大值分别增加0.081 cm3/(g·min1/2)和2.20%；高瓦斯压力条件矿井或煤层的局部高瓦斯压力区域、构造煤发育区的钻屑瓦斯解吸指标K1值测定结果偏低，测定误差偏大。研究结果可为煤与瓦斯突出预测水平的提升提供技术支撑。     

快速溶剂萃取-分子筛脱水净化-气质联用法测土壤有机氯农药

用丙酮和正己烷(体积比为1∶1)作溶剂,在100℃和1 500 psi的压力下,用快速溶剂萃取仪从土壤中萃取出有机氯农药,用分子筛进行脱水和净化,GC-MS进行分析,对土壤中有机氯农药进行测定。方法的检出限为0.000 4~0.000 7 mg/kg,曲线的相关系数在0.998以上。对进口标准土进行测定,回收率为77.1%~105.2%,相对误差为-22.9%~5.2%,测定结果在证书允许误差范围内。用硅藻土制成高、中、低3个浓度级别的加标回收和精密度实验,加标回收率为84.3%~101.5%,相对标准偏差为0.6%~11.4%,表明方法准确可靠,方法用于实际土壤测定时发现土壤有不同程度的有机氯农药污染。     

铁磁流体对煤粒瓦斯解吸性能影响实验研究*

为探究铁磁流体对煤体瓦斯解吸性能的影响，采用水浴恒温吸附解吸系统，开展0.44，0.65，1.14 MPa 3组不同平衡压力下加铁磁流体前后的瓦斯解吸对比实验，根据Langmuir方程经验公式计算瓦斯极限解吸量和初始扩散系数，分析铁磁流体对煤体瓦斯解吸影响的机理。结果表明:在3组不同平衡压力下加入铁磁流体后瓦斯极限解吸量由2.5，10，20 mL/g降低为2.22，3.33，10 mL/g，降低11.2%，66.7%，50%；初始扩散系数由0.997 1，1.629 9，3.888 3 μm2·s降低为0.685 5，0.997 1，2.933 5 μm2·s，降低31.25%，38.82%，24.56%。在铁磁流体的作用下，煤体瓦斯解吸性能得到大幅降低。     

pH和温度对2,2’,4,4’-四溴联苯醚在土壤中吸附和解吸行为的影响研究

研究了pH和温度对2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)在土壤中的吸附和解吸行为的影响。结果表明,pH和温度都可以影响BDE-47在受试土壤中的吸附和解吸行为。pH升高或降低均会使土壤对BDE-47的吸附能力提高,且在碱性环境中提高的程度更大;酸性或碱性条件下BDE-47在土壤中的解吸滞后性显著增强。温度降低后,土壤对BDE-47的吸附能力提高,5℃时的单点分配系数(Kd,表征土壤对BDE-47的吸附能力)是25℃时的1.03~1.67倍;温度由25℃降低到5℃后,BDE-47在土壤中的解吸滞后性增强。     

粉末活性污泥处理含铀废水的特性

以生活污水处理厂剩余活性污泥为原料,制备粉末活性污泥(PAS)作为生物吸附剂,考察p H值,PAS投加量,U(Ⅵ)初始浓度和吸附时间对PAS吸附U(Ⅵ)的影响,探讨了PAS吸附U(Ⅵ)的作用机理。实验结果表明,在U(Ⅵ)初始浓度为10 mg/L时,其最佳吸附p H值为3,去除率97.77%,吸附平衡时间120 min;吸附过程较好地拟合了准二级动力学模型(R2≈1)和Freundlich等温模型(R2≈1);X射线能谱和离子交换实验分析表明,离子交换为其主要吸附方式,参与交换的主要离子为Ca2+;红外光谱分析表明,PAS吸附U(Ⅵ)后自身结构未发生改变。以0.1 mol/L的HCl溶液作为解吸液,初次解吸率达92.83%,循环利用3次仍具有较好的吸附效果。     

单甲脒在水生生物中的积累和释放

本文朱生环境中对单甲脒在鱼和藻类中的积累释放及鱼体中的ＢＣＦ值进行了研究，结果表明，鱼体在３，５，６ｄ的ＢＣＦ值分别为３．５３，４．７３及５．２９，鱼体中单米积累为内脏〉锶〉肌肉，饲养７ｄ达积累最高量；藻类在６ｈ后达积累最高量；单甲脒在水藻和鱼（内脏）的富集比分别为１：３及１：１２。